頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

 

作為一種常見的儀器，頂空進(jìn)樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。那么我們應(yīng)該如何使用頂空進(jìn)樣器呢？

 

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

　　

2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

　　

3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣  器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。

　　

4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　

5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

 

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。

 

在使用頂空進(jìn)樣器的過程中，往往會遇見一些故障，那么我們應(yīng)該怎樣去解決呢？

 

1．當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進(jìn)樣程序不動作，吹洗鍵不響應(yīng)時，可判定是測溫電阻斷路或短路，可更換測溫電阻即可；

 

2．不升溫，對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低，將空調(diào)溫度調(diào)15℃或；

 

3．頂空進(jìn)樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進(jìn)樣針堵塞；c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機(jī)燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調(diào)低色譜的柱頭壓力，再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口，然后調(diào)高頂空壓力；

 

4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣，可檢修；

 

5．進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應(yīng)立即更換減震橡膠圈；

 

6．取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須更換。